Разработка и валидация аналитических методов имеют критическое значение для обеспечения качества, безопасности и эффективности радиофармацевтических продуктов. Новое исследование описывает разработку и комплексную валидацию простого, точного и воспроизводимого аналитического метода для количественного определения радионуклидной чистоты 225Ac с использованием гамма-спектрометрии на германии высокой чистоты.
Валидация проводилась в соответствии с руководящими принципами ICH Q2/EANM и оценивала ключевые характеристики производительности, включая специфичность, точность, прецизионность, воспроизводимость, линейность, минимальную детектируемую активность/предел количественного определения и диапазон измерений.
Метод продемонстрировал превосходную специфичность, поскольку было достигнуто достаточное разрешение для различения гамма-излучений, связанных с потенциальными примесями в образцах 225Ac. Линейность была установлена в диапазоне активности 1,55-3060 Бк, что дало коэффициент корреляции более 0,99.
Исследования точности показали средние значения извлечения в пределах 98,2 ± 2,4%, подтверждая правильность метода. Прецизионность оценивалась посредством внутридневных и междневных исследований, при этом ANOVA подтвердил отсутствие статистически значимой междневной вариабельности и дал значения относительного стандартного отклонения ниже 5%, указывая на приемлемую воспроизводимость и промежуточную прецизионность.
Минимальная детектируемая активность и предел количественного определения были определены как 0,64 Бк и 1,55 Бк соответственно, демонстрируя достаточную чувствительность для рутинного анализа 225Ac. Однако следует отметить, что чувствительность детектирования долгоживущих контаминантов (например, 227Ac и 229Th) ограничена их низкими интенсивностями гамма-излучения и может потребовать отложенных измерений или дополнительных аналитических методов для окончательного количественного определения при низких уровнях активности.
Результаты разработки и валидации метода поддерживают его применение для анализа радиофармпрепаратов на основе 225Ac и подтверждают его пригодность в качестве рутинного анализа для периодической оценки радионуклидной чистоты.